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高性能交直流塞曼石墨炉原子吸收光谱仪测定土壤中微量元素铅和镉的含量
点击次数:211 发布时间:2019-05-20

土壤重金属污染是指由于人类活动将金属加入到土壤中,过量沉积,致使土壤中重金属明显高于原生含量、并造成生态环境质量恶化的现象。污染土壤的重金属主要有铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、铬(Cr)、砷(As)等。这些重金属元素超标不但会影响植物根和叶部的发育,还可通过食物链被生物富集,产生生物放大作用;被人体吸收则会破坏人体神经系统、免疫系统、骨骼系统等。中国一些地区土壤遭到镉、铅等重金属污染,使生长其上的农作物铅镉含量超标。所以对农业用土壤的重金属检测及监测尤为重要。

农业用土壤分析也是痕量元素分析中的标准应用案例。在此案例中,使用塞曼效应背景校正石墨炉原子吸收分光光度法对土壤样品及土壤标准样中的铅和镉进行测定。标准物质中,作为污染物的铅元素为26±3 mg/kg,镉元素为 0.060(±0.009)mg/kg ,都显著低于最严格的污染标准。此快速石墨炉程序测定法是一种十分有效且经济、便捷、自动化方法。

方法原理:
将土壤样品及土壤标准样GSS-3(GBW07403)用混合酸及微波消解后,注入塞曼原子吸收分光光度计石墨炉中,采用纵向加热技术使其原子化,测定样品中的铅和镉含量。


仪器设备:
塞曼原子吸收分光光度计:SP-3885ZAA。
微波消解仪RAPIDwave Xpert
铅空心阴极灯
镉空心阴极灯


仪器参数:
灯电流: 3mA
光谱带宽: 0.7 nm
波长:Cd 228.8nm;Pb 283.3nm
背景校正:交流塞曼扣背景方式
进样量: 标准溶液及样品15μL,基体改进剂5μL (3.2.10)
石墨管: 热解平台石墨管
升温参数: 经优化测试,各元素升温。


试样分析

工作曲线的配置:吸取Cd标准使用液(3.2.3)0.0、0.005、0.01、0.02、0.03mL于10.0mL容量瓶中,使用1% HNO3(3.2.6)定容至刻度,摇匀,此溶液中含Cd分别为:0.0、0.5、1.0、2.0、3.0ng/mL。


标准曲线:0.0、0.5、1.0、2.0、3.0ng/mL,1%HNO3介质。
吸光度与镉浓度的线性回归方程:A=0.040166C+0.0053 相关系数r=0.99983


镉的空白积分吸光值的标准偏差为0.0005,镉的检出限为0.037μg/L(0.55pg)。
4.1.2 Pb标准曲线


工作曲线的配置:吸取Pb标准使用液0.0、0.1、0.2、0.4、0.6mL于10.0mL容量瓶中,使用0.1% HNO3定容至刻度,摇匀,此溶液中含Pb分别为:0.0、10.00、20.00、40.00、60.00ng/mL


标准曲线:0,10.00,20.00,40.00,60.00ng/mL,1%HNO3介质。


吸光度与铅浓度的线性回归方程:A=0.002980C+0.0059 相关系数r=0.99905


铅的空白积分吸光值的标准偏差为0.0007,铅的检出限为0.66μg/L(10.56pg)。  

样品测定
在分析条件下对土壤样品中的镉和铅进行测定,并做加标回收实验,结果如下:

 

样品名称 元素 测试结果(ng/L) 加标量(ng/L) 总量(ng/L) 回收率
土壤 Cd 0.72 1.00 1.67 95%
 Pb 22.21 30.00 49.81 92%


结论
由以上结果表明石墨炉测镉检出限为0.037μg/L(0.55pg),重现性好、精密度为1.25%~ 3.1%;回收率高


石墨炉测铅检出限为0.66μg/L(10.56pg),重现性好、精密度为0.86%~ 3%,回收率高;此方法简单,是测试低含量样品的方法。

 

 

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